準(zhǔn)確度控制:準(zhǔn)確度是反映方法系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差的綜合指標(biāo)。準(zhǔn)確度控制可通過(guò)使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)控樣品,或通過(guò)測(cè)定加標(biāo)回收率進(jìn)行控制。每批要測(cè)質(zhì)控平行雙樣,在精密度合格的前提下,質(zhì)控樣測(cè)定值必須在保證值(95 %的置信水平)范圍內(nèi),否則本批樣品需重新測(cè)定。當(dāng)測(cè)定項(xiàng)目無(wú)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)控樣品時(shí),可通過(guò)加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)來(lái)確定準(zhǔn)確度。每批試樣隨機(jī)抽取10 %~20 %進(jìn)行加標(biāo)回收測(cè)定,樣品數(shù)少于10個(gè)時(shí)適當(dāng)增加加標(biāo)率。加標(biāo)量視被測(cè)組分含量而定,加標(biāo)后被測(cè)組分的總量不能超出方法的測(cè)定上限,加標(biāo)體積不超過(guò)原試樣體積的1 %,否則應(yīng)進(jìn)行體積校正。加標(biāo)回收率應(yīng)在允許范圍內(nèi),當(dāng)加標(biāo)回收合格率小于70 %時(shí),對(duì)不合格者重新進(jìn)行回收率測(cè)定,并增加10 %~20 %的試樣做加標(biāo)回收,直至總合格率大于等于70 %。
土壤環(huán)境檢測(cè)技術(shù)規(guī)范要求對(duì)必測(cè)項(xiàng)目做準(zhǔn)確度質(zhì)控圖,用質(zhì)控樣的保證值(X)與標(biāo)準(zhǔn)偏差(S),在95 %的置信水平,以X為中心線、X±2S為上下警告線、X±3S為上下控制線繪制質(zhì)量控制圖,用于分析質(zhì)量的自控,能更準(zhǔn)確分析測(cè)試結(jié)果質(zhì)量的可信度。
檢測(cè)過(guò)程中受到干擾的處理:檢測(cè)過(guò)程中如遇停水、停電、停氣等影響到檢測(cè)質(zhì)量的干擾時(shí),全部樣品應(yīng)重新測(cè)定;儀器發(fā)生故障時(shí),用同等級(jí)且能滿足檢測(cè)要求的儀器重新測(cè)定,無(wú)備用儀器時(shí),將故障儀器維修后經(jīng)檢定合格再重新測(cè)定。
2、實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制
實(shí)驗(yàn)室間的質(zhì)量控制主要在于定期參加實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)和能力驗(yàn)證活動(dòng),確保實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)能力和水平,保證出具數(shù)據(jù)的可靠性和有效性。如通過(guò)能力驗(yàn)證或者機(jī)構(gòu)間比對(duì)發(fā)現(xiàn)某項(xiàng)檢驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果不理想時(shí),應(yīng)系統(tǒng)地分析原因,采取適宜的糾正措施,并通過(guò)試驗(yàn)來(lái)驗(yàn)證其有效性。
三、實(shí)驗(yàn)室管理方面的質(zhì)量控制
1、監(jiān)測(cè)人員質(zhì)量控制
數(shù)據(jù)質(zhì)量由工作質(zhì)量來(lái)保證,而工作質(zhì)量的核心在于人員。監(jiān)測(cè)人員是土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)的主要實(shí)施者,人員專業(yè)素質(zhì)與工作能力的高低直接影響監(jiān)測(cè)質(zhì)量的好壞。如果監(jiān)測(cè)人員質(zhì)量控制觀念不強(qiáng),質(zhì)量意識(shí)不足,在實(shí)施監(jiān)測(cè)的過(guò)程中易出現(xiàn)散漫、不嚴(yán)謹(jǐn)和不夠負(fù)責(zé)的現(xiàn)象,而如果監(jiān)測(cè)人員專業(yè)知識(shí)及技能不足,則在監(jiān)測(cè)過(guò)程中無(wú)法保證規(guī)范的操作,可能在監(jiān)測(cè)的源頭即采樣過(guò)程出錯(cuò),也可能在實(shí)驗(yàn)室引起誤差,數(shù)據(jù)處理方法不夠科學(xué)等,那么最后的監(jiān)測(cè)結(jié)果很可能會(huì)與實(shí)際情況偏差較大。因此,加強(qiáng)土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)人才隊(duì)伍建設(shè)非常重要,監(jiān)測(cè)技術(shù)人員應(yīng)全部實(shí)現(xiàn)持證上崗,實(shí)驗(yàn)室應(yīng)定期參加或開展土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)人員培訓(xùn),并加強(qiáng)對(duì)人員專業(yè)素養(yǎng)和技術(shù)能力的監(jiān)督,不斷加強(qiáng)監(jiān)測(cè)隊(duì)伍的素質(zhì)和能力建設(shè)。
2、儀器設(shè)備質(zhì)量控制
土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)的儀器設(shè)備,包括采樣儀器、實(shí)驗(yàn)室分析儀器及相關(guān)輔助設(shè)備,其性能是否完好直接影響監(jiān)測(cè)工作效率和質(zhì)量,儀器設(shè)備應(yīng)按照正確的方法進(jìn)行操作并做好日常的維護(hù)保養(yǎng),需要檢定或校準(zhǔn)的儀器應(yīng)定期送至法定計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)或被授權(quán)計(jì)量校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)進(jìn)行檢定或校準(zhǔn),確認(rèn)儀器技術(shù)性能滿足監(jiān)測(cè)工作要求,并在檢定或校準(zhǔn)有效期內(nèi)使用。對(duì)有較高準(zhǔn)確度要求的關(guān)鍵儀器,或易漂移、易老化、性能不夠穩(wěn)定或使用頻繁的儀器,一般還應(yīng)在兩次檢定或校準(zhǔn)之間做期間核查,以保證儀器的精度和連續(xù)穩(wěn)定的運(yùn)行。使用過(guò)程中出現(xiàn)可疑情況、使用環(huán)境條件發(fā)生重大變化、維修或借出后返回的儀器也應(yīng)及時(shí)進(jìn)行核查。
3、報(bào)告質(zhì)量控制
監(jiān)測(cè)報(bào)告是監(jiān)測(cè)結(jié)果的最終呈現(xiàn),為確保監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確無(wú)誤,應(yīng)建立數(shù)據(jù)質(zhì)量管理責(zé)任制,嚴(yán)格執(zhí)行三級(jí)審核制度,從分析、審核到簽發(fā)做到分工負(fù)責(zé)、層層把關(guān),發(fā)現(xiàn)可疑數(shù)據(jù)或疑難問(wèn)題,監(jiān)測(cè)負(fù)責(zé)人應(yīng)組織相關(guān)人員查證分析解決,并對(duì)相關(guān)數(shù)據(jù)進(jìn)行追溯,做到有疑問(wèn)的數(shù)據(jù)決不上報(bào)。此外,應(yīng)重視對(duì)報(bào)告編制人員的培訓(xùn)教育,盡可能避免報(bào)告編制環(huán)節(jié)的差錯(cuò)。