2、在定量分析的方法設(shè)置上，盡可能提高掃描速率，提高準(zhǔn)確率和重復(fù)性（可以通過a減小掃描質(zhì)量數(shù)的范圍來提高目標(biāo)峰的掃描次數(shù)，或 將一個(gè)樣品全部分析時(shí)間斷分成n個(gè)segments，對目標(biāo)離子單獨(dú)設(shè)置掃描模式）；
3、一定要通過色譜柱分離后定量分析，避免競爭性離子的存在影響目標(biāo)離子的離子化效率；如果目標(biāo)分子未與競爭性分子完全分開，則在離子化過程中導(dǎo)致目標(biāo)分子的離子化效率降低，導(dǎo)致樣品分子的定量結(jié)果偏低，當(dāng)然標(biāo)準(zhǔn)濃度的樣品也要用相同的方法分析。
4、如果樣品都是純品的話可以不經(jīng)過色譜柱直接進(jìn)樣分析，包括做標(biāo)準(zhǔn)曲線的樣品（雖然不建議直接進(jìn)樣分析）。
5、如果用的離子源的噴針位置是可移的話，一定要記住做標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)其位置，否則其位置移動后在相同的條件下進(jìn)入質(zhì)譜的離子流量會發(fā)生改變，標(biāo)準(zhǔn)曲線就不能使用了！對于調(diào)用的質(zhì)譜方法不要改動shealth gas and aux gas 的流速，否則會影響進(jìn)入質(zhì)譜的樣品量。
6、所建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線一個(gè)月后如果想重復(fù)使用，則用QC樣品檢驗(yàn)一下該標(biāo)準(zhǔn)曲線！
7、對于已經(jīng)建立好的分析方法在掃描范圍、流動相的組成、梯度或流速等方面不要作任何改動，否則，標(biāo)準(zhǔn)曲線要重作。掃描范圍改變目標(biāo)峰的掃描次數(shù)、流動相組成改變離子化效率，流速改變色譜峰的保留時(shí)間和峰寬。
8、離子阱的強(qiáng)項(xiàng)在于多級－定性，四級桿的強(qiáng)項(xiàng)在于定量；
9、對于熱穩(wěn)定性不好的樣品可以通過提高氣速，降低毛細(xì)管溫度的方法保證定量分析的重復(fù)性；一旦方法固定后不要輕易改動。
經(jīng)驗(yàn)總結(jié)三：解析圖譜
解析未知樣的質(zhì)譜圖，大致按以下程序進(jìn)行。
（一）解析分子離子區(qū)
(1) 標(biāo)出各峰的質(zhì)荷比數(shù)，尤其注意高質(zhì)荷比區(qū)的峰。
(2) 識別分子離子峰。首先在高質(zhì)荷比區(qū)假定分子離子峰，判斷該假定分子離子峰與相鄰碎片離子峰關(guān)系是否合理，然后判斷其是否符合氮律。若二者均相符，可認(rèn)為是分子離子峰。
(3) 分析同位素峰簇的相對強(qiáng)度比及峰與峰間的Dm值，判斷化合物是否含有Cl、Br、S、Si等元素及F、P、I等無同位素的元素。
(4) 推導(dǎo)分子式，計(jì)算不飽和度。由高分辨質(zhì)譜儀測得的精確分子量或由同位素峰簇的相對強(qiáng)度計(jì)算分子式。若二者均難以實(shí)現(xiàn)時(shí)，則由分子離子峰丟失的碎片及主要碎片離子推導(dǎo)，或與其它方法配合。
(5) 由分子離子峰的相對強(qiáng)度了解分子結(jié)構(gòu)的信息。分子離子峰的相對強(qiáng)度由分子的結(jié)構(gòu)所決定，結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性大，相對強(qiáng)度就大。對于分子量約200的化合物，若分子離子峰為基峰或強(qiáng)蜂，譜圖中碎片離子較少、表明該化合物是高穩(wěn)定性分子，可能為芳烴或稠環(huán)化合物。
例如：萘分子離子峰m／z 128為基峰，蒽醌分子離子峰m／z 208也是基峰。
分子離子峰弱或不出現(xiàn)，化合物可能為多支鏈烴類、醇類、酸類等。
（二）解析碎片離子
(1) 由特征離子峰及丟失的中性碎片了解可能的結(jié)構(gòu)信息。
若質(zhì)譜圖中出現(xiàn)系列CnH2n+1峰，則化合物可能含長鏈烷基。若出現(xiàn)或部分出現(xiàn)m／z 77，66，65，51，40，39等弱的碎片離子蜂，表明化合物含有苯基。若m／z 91或105為基峰或強(qiáng)峰，表明化合物含有芐基或苯甲?；?。若質(zhì)譜圖中基峰或強(qiáng)峰出現(xiàn)在質(zhì)荷比的中部，而其它碎片離子峰少，則化合物可能由兩部分結(jié)構(gòu)較穩(wěn)定，其間由容易斷裂的弱鍵相連。
(2) 綜合分析以上得到的全部信息，結(jié)合分子式及不飽和度，提出化合物的可能結(jié)構(gòu)。
(3) 分析所推導(dǎo)的可能結(jié)構(gòu)的裂解機(jī)理，看其是否與質(zhì)譜圖相符，確定其結(jié)構(gòu)，并進(jìn)一步解釋質(zhì)譜，或與標(biāo)準(zhǔn)譜圖比較，或與其它譜(1H NMR、13C NMR、IR)配合，確證結(jié)構(gòu)。
