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氣相色譜儀故障分析、問題解決經(jīng)驗(yàn)大全


  來源: 網(wǎng)絡(luò)整理 時(shí)間:2020-09-03 編輯:儀器儀表WXF
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當(dāng)玷污比較嚴(yán)重時(shí),須拆下檢測(cè)器清洗。方法是先拆下收集極、極化極、噴嘴等,若噴嘴是石英材料制成的,先將其放在水中進(jìn)行浸泡過夜;若噴嘴是不銹鋼等材料做成,則可與電極等一起,先小心用300~400號(hào)細(xì)砂紙打磨,再用適當(dāng)溶劑(如1:1的甲醇與苯)進(jìn)行浸泡。也可用超聲波清洗,最后用甲醇洗凈,放置于烘箱中烘干。注意勿用氯仿、二氯甲烷一類的含鹵素的溶劑。以免與聚乙烯材料作用,導(dǎo)致噪聲增加。


清洗后的各部件,要用鑷子取,勿用手摸。烘干后裝配時(shí)也要小心,否則會(huì)再度玷污。裝入儀器后,先通載氣半小時(shí),再點(diǎn)火升高檢測(cè)室溫度,最好先在120℃保持幾小時(shí)之后,再升至工作溫度。


二、熱導(dǎo)池檢測(cè)器


熱導(dǎo)池檢測(cè)器


1、橋電流故障

在熱導(dǎo)池通載氣的前提下,打開橋電流開關(guān),調(diào)節(jié)橋電流控制旋鈕。橋電流應(yīng)能穩(wěn)定地調(diào)到預(yù)定值。如果調(diào)整過程中發(fā)現(xiàn)電流調(diào)不上去,特別是熱導(dǎo)池處于高溫時(shí),橋電流調(diào)不到最大額定值,即可認(rèn)為是橋電流調(diào)不到預(yù)定值故障。


此種故障的產(chǎn)生有下面幾個(gè):熱導(dǎo)單元連線沒接對(duì);熱導(dǎo)池中熱絲斷開或引線開路;橋路穩(wěn)壓電源有故障;橋路配置電路斷開或電流表有故障。


2、基線調(diào)零故障


橋電流調(diào)好并穩(wěn)定后,分別調(diào)整熱導(dǎo)調(diào)零的各旋鈕,使記錄器上的基線指示回到零點(diǎn)。如果無論怎樣調(diào)整各旋鈕,基線都無變化或調(diào)不到零位,則認(rèn)為熱導(dǎo)調(diào)零有故障。


熱導(dǎo)不能調(diào)零故障產(chǎn)生的原因有下述幾個(gè):熱絲阻值不對(duì)稱或引線接錯(cuò);熱絲碰壁或污染嚴(yán)重;調(diào)零電位器引線開路;記錄儀開路或無反應(yīng);雙氣路流量相差太大。


排除熱導(dǎo)不能調(diào)零故障,可按下列步驟進(jìn)行:


(1)衰減擋試驗(yàn):在發(fā)現(xiàn)基線相對(duì)于零點(diǎn)有一偏移時(shí),將衰減擋由小到最大調(diào)整,觀察基線偏離是否逐步減少。


(2)調(diào)零旋鈕作用檢查:分別旋動(dòng)粗、中、細(xì)調(diào)旋鈕,觀察基線有否反應(yīng)。


(3)雙路流量檢查:在氣路試漏的基礎(chǔ)上,用皂膜流量計(jì)分別測(cè)試兩氣路的流量值,觀察是否相差太大。


(4)熱絲阻值間誤差檢查:對(duì)熱導(dǎo)池各級(jí)熱絲引出端插座進(jìn)行電阻阻值測(cè)量。一般說來,各組熱絲之間阻值的差值不應(yīng)超過0.2~0.5Ω,如超出此值,應(yīng)按(6)處理。


(5)熱絲碰壁或玷污:熱絲碰壁可通過測(cè)量熱絲與池體之間的絕緣電阻加以證實(shí)。熱絲的嚴(yán)重玷污可通過對(duì)熱導(dǎo)池池體的清洗而消除或部分消除,具體步驟見檢測(cè)器的清洗一節(jié)。


(6)熱絲不對(duì)稱或引線接錯(cuò):這通常發(fā)生于修理熱導(dǎo)池電路之后,遇到此種情況需仔細(xì)檢查熱絲引出線間的聯(lián)接。正確的接法是四個(gè)熱絲構(gòu)成一個(gè)橋路,而且橋路中兩上對(duì)臂的熱正好位于同一氣路。


(7)雙路流量相差太大或氣路泄漏的處理:兩路流量相差過大可通過調(diào)節(jié)氣路控制閥加以解決,但此時(shí)兩氣路不應(yīng)有泄漏。


(8)調(diào)零電路有開路。


(9)記錄器開路或無反應(yīng)。


3、基線噪聲與漂移


造成熱導(dǎo)檢測(cè)器基線不穩(wěn)定的原因很多,大約有幾十種,常見的有:


(1)電源電壓太低或波動(dòng)太大、同一相上的電源負(fù)載變動(dòng)太大;

(2)氣路出口管道中有冷凝物或異物;

(3)儀器接地不良;

(4)柱室溫控不穩(wěn)、檢測(cè)室溫控有波動(dòng)或漂移;

(5)載氣不干凈、氣路被污染、載氣氣路中漏氣、載氣壓力過低或快用完;

(6)穩(wěn)定閥、穩(wěn)流閥控制精度差;

(7)雙柱氣路相差太大,補(bǔ)償不良;

(8)載氣出口有風(fēng)或出口處皂膜流量計(jì)中有皂液;

(9)柱填充物松動(dòng);

(10)機(jī)械振動(dòng)過大;

(11)橋路直流穩(wěn)壓電源不穩(wěn);

(12)柱中固定相流失;

(13)載氣流速過高;

(14)橋路配置電位器接觸不良;

(15)熱導(dǎo)池污染;

(16)熱敏元件局部過熱;

(17)電源插頭、引線接觸不良、換檔波段開關(guān)接觸不良;

(18)鎢絲沒老化、熱敏元件鎢絲碰壁;

(19)橋電流過大。


在色譜儀出現(xiàn)基線不穩(wěn)故障時(shí),首先要搞清楚色譜儀氣路是否存在污染現(xiàn)象。這不但是因?yàn)闅饴分袣饬鞑桓蓛裟苤苯佑绊懟€的穩(wěn)定性,而且更為普遍的是在氣路中不干凈的條件下,許多本來在氣路干凈時(shí)對(duì)基線穩(wěn)定性影響很小的因素(如氣流流量變化、控溫波動(dòng)等)對(duì)基線的穩(wěn)定性影響卻會(huì)突然增大。這就是氣路污染與其它不穩(wěn)定性的交互作用。


下面步驟是在確定氣路存在污染的前提下,對(duì)氣路采取的一系列措施,引起污染的原因有三種,即固定相流失、氣路管路被雜質(zhì)玷污及載氣不純。


為了更進(jìn)一步區(qū)分故障根源,可按下述檢查步驟進(jìn)行之:


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