X射線光譜分析儀的好壞常常是以X射線強(qiáng)度測(cè)量的理論統(tǒng)計(jì)誤差來(lái)表示的,BX系列波長(zhǎng)色散X射線熒光儀的穩(wěn)定性和再現(xiàn)性,已足以保證待測(cè)樣品分析測(cè)量的精度,被分析樣品的制樣技術(shù)成 為影響分析準(zhǔn)確度的至關(guān)重要的因素,在樣品制備方面所花的工夫?qū)?huì)反映在分析結(jié)果的質(zhì)量上。X射線熒光儀器分析誤差的來(lái)源主要有以下幾個(gè)方面:
1.采樣誤差:
非均質(zhì)材料
樣品的代表性
2.樣品的制備:
制樣技術(shù)的穩(wěn)定性
產(chǎn)生均勻樣品的技術(shù)
3.不適當(dāng)?shù)臉?biāo)樣:
待測(cè)樣品是否在標(biāo)樣的組成范圍內(nèi)
標(biāo)樣元素測(cè)定值的準(zhǔn)確度
標(biāo)樣與樣品的穩(wěn)定性
4.儀器誤差:
計(jì)數(shù)的統(tǒng)計(jì)誤差
樣品的位置
靈敏度和漂移
重現(xiàn)性
5.不適當(dāng)?shù)亩繑?shù)學(xué)模型:
不正確的算法
元素間的干擾效應(yīng)未經(jīng)校正
顆粒效應(yīng)
純物質(zhì)的熒光強(qiáng)度隨顆粒的減小而增大,在多元素體系中,已經(jīng)證明一些元素的強(qiáng)度與吸收和增強(qiáng)效應(yīng)有關(guān),這些效應(yīng)可以引起某些元素的強(qiáng)度增加和另一些元素的強(qiáng)度減小。圖1列舉了強(qiáng)度與研磨時(shí)間的關(guān)系:①粒度的減小,引起鐵、硫、鉀的強(qiáng)度減小,而使鈣、硅的強(qiáng)度增加。②隨著粒度減小至某一點(diǎn),強(qiáng)度趨于穩(wěn)定。③較低原子序數(shù)的元素的強(qiáng)度隨粒度的減小有較大的變化。
