5.進(jìn)樣系統(tǒng):
包括:
進(jìn)樣裝置和氣化室,氣體進(jìn)樣器(六通閥):
試樣首先充滿定量管,切入后,載氣攜帶定量管中的試樣氣體進(jìn)入分離柱;
液體進(jìn)樣器:
不同規(guī)格的微量注射器,填充柱色譜常用10μL;毛細(xì)管色譜常用1μL;新型儀器帶有全自動液體進(jìn)樣器,清洗、潤沖、取樣、進(jìn)樣、換樣等過程自動完成,一次可放置數(shù)十個試樣。
6.進(jìn)樣方式:
分流進(jìn)樣:
樣品在汽化室內(nèi)氣化,蒸氣大部分經(jīng)分流管道放空,只有極小一部分被載氣導(dǎo)入色譜柱;
不分流進(jìn)樣:
樣品直接注入色譜的汽化室,經(jīng)過揮發(fā)后全部引入色譜柱。
7.分離系統(tǒng):
色譜柱:
填充柱(2~6mm直徑,1~5m長),毛細(xì)管柱(0.1~0.5mm直徑,幾十米長)。
8.溫控系統(tǒng)的作用:
溫度是色譜分離條件的重要選擇參數(shù);
氣化室、色譜柱恒溫箱、檢測器三部分在色譜儀操作時均需控制溫度;
氣化室:保證液體試樣瞬間氣化;
檢測器:保證被分離后的組分通過時不在此冷凝;
色譜柱恒溫箱:準(zhǔn)確控制分離需要的溫度。
9.檢測系統(tǒng):
作用:將色譜分離后的各組分的量轉(zhuǎn)變成可測量的電信號;
指標(biāo):靈敏度、線性范圍、響應(yīng)速度、結(jié)構(gòu)、通用性,通用型——對所有物質(zhì)均有響應(yīng);專屬型——對特定物質(zhì)有高靈敏響應(yīng);
檢測器類型:
濃度型檢測器:
熱導(dǎo)檢測器、電子捕獲檢測器;
質(zhì)量型檢測器:
氫火焰離子化檢測器、火焰光度檢測器。
10.熱導(dǎo)檢測器的主要特點(diǎn):
結(jié)構(gòu)簡單,穩(wěn)定性好;
對無機(jī)物和有機(jī)物都有響應(yīng),不破壞樣品;
靈敏度不高。
11.氫火焰離子化檢測器的特點(diǎn):
優(yōu)點(diǎn):
(1)典型的質(zhì)量型檢測器;
(2)通用型檢測器(測含C有機(jī)物);
(3)氫焰檢測器具有結(jié)構(gòu)簡單、穩(wěn)定性好、靈敏度高、響應(yīng)迅速、死體積小、線性范圍寬等特點(diǎn);
(4)比熱導(dǎo)檢測器的靈敏度高出近3個數(shù)量級,檢測下限可達(dá)10-12g·g-1;
缺點(diǎn):
(1)對載氣要求高;
(2)檢測時要破壞樣品,無法回收樣品;
(3)不能檢測永久性氣體、水及四氯化碳等。。。
12.電子俘獲檢測器的特點(diǎn):
對鹵素、硫、磷、氮、氧有很強(qiáng)的響應(yīng);
靈敏度高,可用于痕量農(nóng)藥殘留物的分析;
線性范圍較窄。
13.火焰光度檢測器(FPD):
是一種對含硫、磷化合物具有高選擇性的檢測器。含硫、磷化合物在富氫火焰中燃燒被打成有機(jī)碎片,發(fā)出不同波長的特征光譜。
14.固定相:
固體固定相:固體吸附劑;
液體固定相:由載體和固定液組成;聚合物固定相。
15.固體固定相:
一般為固體吸附劑,常用的有活性炭,硅膠,氧化鋁和分子篩。
優(yōu)點(diǎn):
吸附容量大、熱穩(wěn)定性好、價格便宜;
缺點(diǎn):
柱效低、吸附活性中心易中毒,使用前要進(jìn)行活化。
應(yīng)用:
主要用于惰性氣體、H2、O2、N2、CO、CO2和CH4等一般氣體和低沸點(diǎn)物質(zhì)。
16.作為載體使用的物質(zhì)應(yīng)滿足的條件:
表面有微孔結(jié)構(gòu),孔徑均勻,比表面積大;
化學(xué)和物理惰性,即,與樣品組分不起化學(xué)反應(yīng),無吸附作用或吸附很弱;
熱穩(wěn)定性好;
有一定的機(jī)械強(qiáng)度和浸潤性,不易破碎;
具有一定的粒度和規(guī)則的形狀,最好是球形。
17.對固定液的要求:
在使用溫度下是液體,具有較低的揮發(fā)性;具有良好的熱穩(wěn)定性;對要分離的各組分應(yīng)具有合適的分配系數(shù);化學(xué)穩(wěn)定性好,不與樣品組分、載氣、載體發(fā)生任何化學(xué)反應(yīng)。
18.固定液的分類:
非極性固定液、中等極性固定液、強(qiáng)極性固定液、氫鍵型固定液。
19.非極性固定液:
主要是一些飽和烷烴和甲基硅油,它們與待測物質(zhì)分子之間的作用力以色散力為主。組分按沸點(diǎn)由低到高順序流出,若樣品中兼有極性和非極性組分,則同沸點(diǎn)的極性組分先出峰。
常用的固定液有角鯊?fù)?異三十烷)、阿皮松等。。。適用于非極性和弱極性化合物的分析。
20.中等極性固定液:
由較大的烷基和少量的極性基團(tuán)或可以誘導(dǎo)極化的基團(tuán)組成,它們與待測物質(zhì)分子間的作用力以色散力和誘導(dǎo)力為主,組分基本上按沸點(diǎn)順序出峰,同沸點(diǎn)的非極性組分先出峰。常用的固定液有鄰苯二甲酸二壬酯、聚酯等,適用于弱極性和中等極性化合物的分析。
21.強(qiáng)極性固定液:
含有較強(qiáng)的極性基團(tuán),它們與待測物質(zhì)分子間作用力以靜電力和誘導(dǎo)力為主,組分按極性由小到大的順序出峰。常用的固定液有氧二丙腈等,適用于極性化合物的分析。
22.氫鍵型固定液:
是強(qiáng)極性固定液中特殊的一類,與待測物質(zhì)分子間作用力以氫鍵力為主,組分依形成氫鍵的難易程度出峰,不易形成氫鍵的組分先出峰。常用的固定液有聚乙二醇、三乙醇胺等,適用于分析含F(xiàn)、N、O等的化合物。