將離子源產(chǎn)生的離子按質(zhì)荷比m/z的大小分開。
15.單聚焦分析器:
離子的m/z與R,B,V有關(guān)。通過改變磁場可以把不同離子分開。在一定磁感應(yīng)強度B下,改變加速電壓V可以使不同離子先后通過檢測器,實現(xiàn)質(zhì)量掃描,得到質(zhì)譜。特點:結(jié)構(gòu)簡單,操作方便;只有方向聚焦,無能量聚焦,分辨率低。
16.雙聚焦分析器:
實現(xiàn)方向聚焦和能量(速度)聚焦;
對于動能不同的離子,通過調(diào)節(jié)電場能,達(dá)到聚焦的目的。
特點:分辨率高。
17.四級桿質(zhì)量分析器:
特點:結(jié)構(gòu)簡單,體積小、重量輕,掃描速率快,適合與色譜聯(lián)機。
18.飛行時間質(zhì)量分析器:
特點:質(zhì)量范圍寬,掃描速率快,既不需磁場也不需電場,只需要直線漂移空間。
19.離子阱質(zhì)量分析器:
特定m/z離子在阱內(nèi)一定軌道上穩(wěn)定旋轉(zhuǎn),改變端電極電壓,不同m/z離子飛出阱到達(dá)檢測器。
特點:結(jié)構(gòu)簡單、易于操作、靈敏度高。
20.質(zhì)譜的表示方法:
質(zhì)譜一般可用線譜或表譜兩種方法表示,常用線譜;線譜上的各條直線表示一個離子峰,橫坐標(biāo)為質(zhì)荷比m/z,縱坐標(biāo)為離子的相對強度(相對豐度),一般將原始質(zhì)譜圖上最強的離子峰定為基峰并定為相對強度100%,其他離子峰以對基峰的相對百分值表示。能夠很直觀地觀察到整個分子的質(zhì)譜全貌;質(zhì)譜表是用表格形式表示的質(zhì)譜數(shù)據(jù),質(zhì)譜表中有兩項即質(zhì)荷比及相對強度,對定量計算較直觀。
21.質(zhì)譜儀的分辨率:
分辨率(R)指質(zhì)譜儀能區(qū)別鄰近兩個質(zhì)譜峰的能力,對兩個相等強度的相鄰峰,當(dāng)兩峰間的峰谷不大于其峰高10%時,則認(rèn)為兩峰已經(jīng)分開。
22.質(zhì)譜圖中主要離子峰的類型:
分子離子峰、同位素離子峰、碎片離子峰、亞穩(wěn)離子峰、重排離子峰。
23.相對分子質(zhì)量的測定:
分子離子峰的m/z相當(dāng)于該化合物的相對分子質(zhì)量。
一般除同位素離子峰外,分子離子峰是質(zhì)譜圖中最大質(zhì)荷比的峰,位于質(zhì)譜圖的最右端。
24.確認(rèn)分子離子峰的方法:
(1)分子離子峰必須符合氮數(shù)規(guī)則:
有機化合物含有偶數(shù)個氮原子或不含氮原子,分子離子峰的m/z一定是偶數(shù);含奇數(shù)個氮原子,分子離子峰的m/z一定是奇數(shù);
(2)分子離子峰與相鄰離子峰的質(zhì)量差應(yīng)合理,如,不可能出現(xiàn)比分子離子峰質(zhì)量小4~13個質(zhì)量單位的峰;
(3)當(dāng)化合物中含S,Br,Cl時,可利用M+(M2+)+等同位素離子峰的比例來確認(rèn)分子離子峰。
(4)改變質(zhì)譜儀的操作條件,提高分子離子峰的相對強度。
※采用化學(xué)電離源或降低電子轟擊源電壓可獲得較強的M+峰。
25.氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀:
質(zhì)譜:純物質(zhì)結(jié)構(gòu)分析。
色譜:化合物分離,定性能力差。
色譜-質(zhì)譜聯(lián)用:共同優(yōu)點,GC-MS、LC-MS、CE-MS,色譜是質(zhì)譜的進樣及分離系統(tǒng),質(zhì)譜是色譜的檢測器。
主要問題:接口技術(shù),除去色譜中大量的流動相分子。
適用范圍:適用于揮發(fā)度低、難氣化、極性強、相對分子質(zhì)量大及熱穩(wěn)定性差的樣品。
26.無損檢測定義:
無損檢測技術(shù)即非破壞性檢測,就是在不破壞待測物質(zhì)原來的狀態(tài)、化學(xué)性質(zhì)等前提下,為獲取與待測物的品質(zhì)有關(guān)的內(nèi)容、性質(zhì)或成分等物理、化學(xué)情報所采用的檢查方法。