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樣品前處理很重要!常見(jiàn)21種分析儀器對(duì)測(cè)試樣品要求


  來(lái)源: 讀懂科學(xué) 時(shí)間:2020-06-29 編輯:儀器儀表WXF
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(2)無(wú)法分析下列元素和某些物質(zhì)


①樣品加熱、加酸溶解時(shí)易揮發(fā)損失者(如,B,Hg,S-2,Se及用氫氟酸(HF)溶樣時(shí)的Si);

②陶瓷、玻璃類及其它用無(wú)機(jī)酸不能溶解、只可用堿融熔者;

③有機(jī)硅、硅橡膠、塑料制品、纖維類或任何在500℃以內(nèi)灰化、及其后的酸消解中:

a.易揮發(fā)損失者;

b.無(wú)法灰化或無(wú)法溶解者(如,B,Bi,Ge,Hg,Os,Ru,Sb,Se,Sn,Tl及用氫氟酸(HF) 溶樣時(shí)的Si;特種固熔體、高聚物等。)


有機(jī)質(zhì)譜儀

適合分析相對(duì)分子質(zhì)量為50~2000 u的液體、固體有機(jī)化合物樣品,試樣應(yīng)盡可能為純凈的單一組分。


飛行時(shí)間質(zhì)譜儀

(1)試樣的種類、組分及樣品量

本儀器擅長(zhǎng)測(cè)定多肽、蛋白質(zhì),也可以測(cè)定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相對(duì)分子質(zhì)量較小的有機(jī)物,如,C60或C60的接枝物等。被測(cè)樣品可以是單一組分也可以是多組分的,但樣品組分越多,譜圖就越復(fù)雜,譜圖分析的難度也越大;如果電離過(guò)程中組分之間存在相互抑制作用,則不一定能保證每個(gè)組分都出峰,常規(guī)測(cè)定的樣品量約為1~10皮摩爾/微升。


(2)樣品的溶解性

被測(cè)樣品必須能夠溶于適當(dāng)?shù)娜軇?、最好是未溶解的固體或純液體。若樣品為溶液,需要提供樣品的溶劑、濃度或含量等信息。


(3)純度

為取得高質(zhì)量的質(zhì)譜圖,多肽和蛋白質(zhì)樣品應(yīng)避免含氯化鈉、氯化鈣、磷酸氫鉀、三硝基甲苯、二甲亞砜、尿素、甘油、吐溫、十二烷基硫酸鈉等。如果被測(cè)樣品在預(yù)處理過(guò)程中不能避免使用上述試劑,則必須用透析法和高效液相色譜法對(duì)樣品進(jìn)行純化。水、碳酸氫銨、醋酸銨、甲酸銨、乙腈、三氟乙酸等都是用于純化樣品的合適試劑。蛋白質(zhì)樣品純化后,應(yīng)盡可能凍干。樣品中的鹽可通過(guò)離子交換法祛除。


差示掃描量熱儀

固體樣品,在所檢測(cè)的溫度范圍內(nèi)不會(huì)分解或升華,也無(wú)揮發(fā)物產(chǎn)生。


樣品量:?jiǎn)未螜z測(cè)無(wú)機(jī)或有機(jī)材料不少于20 mg,藥物不少于5 mg。送樣時(shí)請(qǐng)注明檢測(cè)條件(包括:檢測(cè)溫度范圍,升、降溫速率,恒溫時(shí)間等)。


核磁共振波譜儀

(1)送檢樣品純度一般應(yīng)>95%,無(wú)鐵屑、灰塵、濾紙毛等雜質(zhì)。一般有機(jī)物須提供的樣品量:1H譜>5 mg,13C譜>15 mg,對(duì)聚合物所需的樣品量應(yīng)適當(dāng)增加。


(2)儀器配置僅能進(jìn)行液體樣品分析,要求樣品在某種氘代溶劑中有良好的溶解性能,進(jìn)樣前應(yīng)先選好所用溶劑。常備的氘代溶劑有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、鄰二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。


(3)檢測(cè)前盡量提供樣品的可能結(jié)構(gòu)或來(lái)源。如有特殊要求(如檢測(cè)溫度、譜寬等)。


元素分析儀

(1)盡可能提供分子式和元素的理論含量或其它相關(guān)信息;


(2)樣品必須是不含吸附水的均勻固體微?;蛞后w,并經(jīng)過(guò)提純。如,樣品不純(含吸附水、有機(jī)溶劑、無(wú)機(jī)鹽或其它雜質(zhì))會(huì)影響分析結(jié)果,使測(cè)試值與計(jì)算值不符;


(3)樣品應(yīng)有足夠的量,以滿足方法和儀器的線性和靈敏度。


熱重分析儀

樣品量:不少于30 mg。送樣時(shí)請(qǐng)注明檢測(cè)溫度范圍,實(shí)驗(yàn)氣氛(空氣、N2或Ar),升溫速率,氣體流量等。


X射線粉末衍射儀

送檢樣品可為粉末狀、塊狀、薄膜及其它形狀。粉末樣品需要量約為0.2 g(視其密度和衍射能力而定);塊狀樣品要求具有一個(gè)面積小于45px × 45px的近似平面;薄膜樣品要求有一定的厚度,面積小于45px × 45px。


X射線單晶末衍射儀

送檢樣品必須為單晶。選擇晶體時(shí)要注意所選晶體表面光潔、顏色和透明度一致。不附著小晶體,沒(méi)有缺損重疊、解理破壞、裂縫等缺陷。晶體長(zhǎng)、寬、高的尺寸均為0.1~0.4 mm,即晶體對(duì)角線長(zhǎng)度不超過(guò)0.5 mm(大晶體可用切割方法取樣,小晶體則要考慮其衍射能力)。


透射電子顯微鏡

由于受電鏡高壓限制,透射電子束一般只能穿透厚度為幾十納米以下的薄層樣品。除微細(xì)粒狀樣品可以通過(guò)介質(zhì)分散法并直接滴樣外,其它樣品的制備方法主要有物理減?。x子和雙噴減薄等)和超薄切片法。超薄切片樣品的制備,需經(jīng)樣品前處理、包埋、切片等復(fù)雜工序,周期較長(zhǎng)(約一周左右)。


由于該儀器是高分辨型電鏡,為確保儀器性能和發(fā)揮其高分辨象觀察特點(diǎn),目前主要接受材料領(lǐng)域的樣品。


場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡

送檢樣品必須為干燥固體、塊狀、片狀、纖維狀及粉末狀均可。應(yīng)有一定的化學(xué)、物理穩(wěn)定性,在真空中及電子束轟擊下不會(huì)揮發(fā)或變形;無(wú)磁性、放射性和腐蝕性。含水分較多的生物軟組織的樣品制備,要求用戶自己進(jìn)行臨界點(diǎn)干燥之前的固定、清洗、脫水及用醋酸(異)戊酯置換等處理,最后由實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行臨界點(diǎn)干燥處理。


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