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氣相色譜儀的氣體使用寶典


  來源: 島津分析計測儀器售后服務(wù) 時間:2022-03-02 編輯:儀器儀表WXF
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氣相色譜儀中氣源是必不可少,氣體就是氣相色譜的血液。我們在使用氣相色譜儀中,氮氣、氫氣、空氣是最常見的,特殊檢測器以及不同分析目的也會用到其他氣體,如氦氣,氬氣等。每一種氣源對于儀器的穩(wěn)定以及檢測靈敏度都有深刻的影響,大多數(shù)用戶報修基線不好,究其主要原因,是氣源出問題所致。


氣相色譜儀


下面分別就每種氣體的使用、管理、注意事項予以說明。


一、氮氣

氮氣是使用最多的載氣,可用于FID、FTD、FPD、TCD、ECD檢測器。目前主要有鋼瓶氮氣和氮氣發(fā)生器兩種,推薦使用鋼瓶氮氣,使用鋼瓶氮氣時要注意以下幾個方面:


1.安全

注意鋼瓶的穩(wěn)定放置,防止鋼瓶摔倒引起的次生事故,推薦使用氣瓶柜。


2.鋼瓶

不能有明顯變形,氮氣鋼瓶外觀涂裝是黑色,氣體種類的字體為黃色(氮氣N2)。氣體標(biāo)簽要清晰,標(biāo)簽上需要有以下幾個方面的信息:氣體種類,氣體危害標(biāo)識,生產(chǎn)廠家,氣體純度等。


3. 減壓閥

市場上減壓閥的廠家很多,提醒大家選用時注意。


不宜選用減壓閥內(nèi)彈簧太硬的產(chǎn)品,彈簧過硬的表現(xiàn)是:當(dāng)調(diào)整分壓手柄時,手柄旋轉(zhuǎn)角度不大,但是分壓壓力會大幅度提升,這樣就是減壓閥彈簧過硬的表現(xiàn)。這樣的減壓閥當(dāng)出現(xiàn)環(huán)境震動,溫度波動等易產(chǎn)生更嚴(yán)重分壓波動(通過觀察氣相色譜儀的初始壓力可見),造成基線波動,嚴(yán)重時甚至進樣口壓力波動明顯,系統(tǒng)不能就緒。

安裝上減壓閥后要進行保壓試驗,不能有泄漏,載氣路的泄漏會使氣相色譜儀的基線漂移。


4. 氮氣純度(參見GB/T8980-1996)

高靈敏度分析的氣相色譜儀要求使用標(biāo)識99.999%的高純氮氣,即使連接了標(biāo)識為99.999%的高純氮,也推薦連接島津的SUPER CLEAN載氣過濾器(脫氧,脫水,脫烴)這個過濾器上有指示標(biāo)識,可以使我們一目了然地觀察到載氣過濾器是否失效,也可以通過載氣過濾器的失效間隔長短,判斷載氣的質(zhì)量好壞。


尤其是ECD檢測器,使用低于推薦純度的氮氣,會對ECD檢測器造成不可逆的傷害。對于ECD檢測器即使使用99.999%的高純氮氣,也必須要加裝分子篩過濾器和氧阱,因為氧氣是強電負(fù)性物質(zhì),當(dāng)其進入我們的分析系統(tǒng)時,會造成ECD基線的本底增高、噪音增大;高溫時氧含量過高,造成ECD檢測器的損害和色譜柱的劣化。


因此,我們在初次使用或者更換有ECD檢測器的氣相色譜儀時,連接新氮鋼瓶后,最好先要進行管線的吹掃,把管線的殘余空氣吹掃干凈后再連接載氣過濾器和氧井,以延長其壽命,然后再連接氣相色譜儀,初次啟動氣相色譜儀,也要先在柱溫箱低溫狀態(tài)下通載氣和尾吹氣幾分鐘,然后再開始升溫。


對于其他檢測器的氣相色譜儀,新鋼瓶連接時,也推薦使用上述連接過程,并使用應(yīng)的載氣過濾元件。可以更好地保護色譜柱,并減少系統(tǒng)穩(wěn)定時間。


5. 氮氣發(fā)生器

不推薦使用,主要原因是目前價格較低廉的氮氣發(fā)生器有的雖然標(biāo)注為高純氮氣發(fā)生器,但是其產(chǎn)生的氮氣純度不易控制,不能達到色譜要求。


其工作原理是通過氫氣發(fā)生器產(chǎn)生氫氣,反應(yīng)掉壓縮空氣(這個壓縮空氣的過程我們在空氣章節(jié)中講)中的氧氣,余下的以氮氣為主的氣體,再經(jīng)過除水除烴等過濾元件,然后就將出口的氣體稱之為高純氮。但是,這個純度是沒有檢測過的,很難達到氣相色譜儀99.999%的使用要求。


二、氫氣


氫氣對于FID(氫火焰離子檢測器),F(xiàn)PD(火焰光度檢測器)的用途是燃燒氣,對于FTD(堿金屬熱離子檢測器)的用途是反應(yīng)氣,對于TCD(熱導(dǎo)檢測器)的用途是載氣。來源同樣有兩個,鋼瓶氫氣和氫氣發(fā)生器,同樣,在使用中推薦使用鋼瓶氫氣,高靈敏度分析同樣需要高純氫氣,含量99.999%(參見GB/T3436.2-2011)。


使用中應(yīng)注意事項


1、安全

使用氫氣鋼瓶尤其要注意安全,出問題是可能引發(fā)重大災(zāi)難事故的。安全穩(wěn)定的放置,推薦使用防爆氣瓶柜。在連接氫氣減壓閥及氫氣管路后,一定要進行保壓試驗檢漏,不能帶有漏氣點投入工作。


2、鋼瓶

注意鋼瓶外觀:不能有明顯變形。


氫氣鋼瓶的涂裝為綠色,氣體種類的字體為紅色(氫氣),連接氫氣鋼瓶的減壓閥和管路,一定要通過保壓試驗來檢查管路是否有泄漏。在連接氫氣鋼瓶的氫氣管路上也推薦使用島津的SUPER CLEAN過濾器,脫水,脫烴,如果氫氣質(zhì)量很好,那么這個過濾器基本上沒有消耗,萬一氫氣質(zhì)量不好,也可以及時通過過濾器上的指示發(fā)現(xiàn),同時可以穩(wěn)定上述檢測器的基線,提高靈敏度。


3、氫氣發(fā)生器

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