差示掃描量熱法（DSC）
差示掃描量熱法（DSC）是一種熱分析技術(shù)，在該技術(shù)中，在樣本和參比物接受相同的溫度控制程序時(shí)，測量流入樣本和參比物的熱流速率之間的差異作為溫度或時(shí)間的函數(shù)。
例如，在加熱過程中樣本熔融時(shí)，DSC信號表現(xiàn)出吸熱峰?？梢愿鶕?jù)峰值確定熔融的特征溫度和焓。
有兩種不同的DSC測量方法：
熱流 DSC
由樣品和參比物形成的樣品單元的溫度在特定程序中變化，且測量樣品和參比物之間的溫差作為溫度的函數(shù)。
功率補(bǔ)償 DSC
測量每單位時(shí)間內(nèi)施加到樣品和參比物上的熱能差作為溫度的函數(shù)，以使它們的溫度相等，同時(shí)由樣品和參比物形成的樣品單元的溫度在特定程序中變化。
DSC的工作方式？
由于最流行的DSC是熱流DSC，我們將重點(diǎn)解釋熱流DSC如何工作。將待分析的樣品和參比物置于DSC加熱爐中，并在受控條件下改變加熱爐的溫度。樣本與參比材料之間的溫差與所用溫度成函數(shù)關(guān)系。
樣品和熱穩(wěn)定參比物之間的溫度差表明樣品內(nèi)的狀態(tài)變化。
以上輸出溫度熱圖說明了DSC分析運(yùn)行的典型信息，是溫度差（熱流：y軸（mW/mg））與上升的應(yīng)用溫度（x軸）的關(guān)系圖。
基線偏移顯示了玻璃化轉(zhuǎn)變發(fā)生的溫度以及發(fā)生玻璃化轉(zhuǎn)變所需的能量。放熱峰的位置和分布情況給出了冷結(jié)晶溫度及其釋放能量的信息，吸熱峰與熔融溫度和通過該熱轉(zhuǎn)變所需的能量有關(guān)。這些信息可以確認(rèn)聚合物ID、質(zhì)量、結(jié)晶度和純度等，非常適用于檢查原材料質(zhì)量。
熱流DSC由樣品和參比物支架、熱阻、散熱器和加熱器組成。加熱器的熱量通過散熱器和熱阻提供給樣品和參比物。熱流與散熱器和支架的溫差成正比。與樣品相比，散熱器具有足夠的熱容量。
如果樣品經(jīng)歷了如轉(zhuǎn)變和反應(yīng)等吸熱或放熱現(xiàn)象。這種吸熱或放熱現(xiàn)象會暫時(shí)使樣品溫度不同于程序溫度。因此，樣品溫度將不同于熱惰性的參比溫度。樣品和參比溫度的差異與經(jīng)歷熱事件所需或釋放的能量成正比。通過使用標(biāo)準(zhǔn)物校準(zhǔn)儀器，可以精確測量經(jīng)歷熱事件所需的溫度和能量。
DSC提供了哪些熱特性信息？
DSC支持如玻璃化轉(zhuǎn)變、熔化和結(jié)晶等測量轉(zhuǎn)變。此外，還可以測量如熱固化和UV固化、熱歷史、比熱容（Cp）和純度分析等化學(xué)反應(yīng)。
最近，隨著高功能高分子材料的發(fā)展，對熱特性細(xì)微變化的分析急劇增加。
這里列出了可以用DSC測量的現(xiàn)象和獲得的信息。
決定材料是否適用給定應(yīng)用的兩個(gè)主要基本材料特性是玻璃化轉(zhuǎn)變和熔融。
玻璃化轉(zhuǎn)變（Tg）表示在一定溫度下，物質(zhì)從玻璃態(tài)（硬）轉(zhuǎn)變?yōu)橄鹉z態(tài)（軟），反之亦然。玻璃化轉(zhuǎn)變將出現(xiàn)在含有缺乏有序性的非晶相的材料中?？梢酝ㄟ^工藝或添加添加劑來控制溫度和材料非晶的程度，這將給予所需的材料機(jī)械特性。確定玻璃化轉(zhuǎn)變?yōu)椴牧系纳a(chǎn)參數(shù)優(yōu)化、質(zhì)量控制和失效分析提供了溫度上下限。
熔點(diǎn)（Tm）表示發(fā)現(xiàn)第一可檢測液相的溫度點(diǎn)，此時(shí)未遺留固體材料。可以檢測結(jié)晶和半結(jié)晶材料的熔點(diǎn)，且其熔化焓可用于確定材料的純度和結(jié)晶度。
如何解釋特定于ASTM方法的DSC結(jié)果
我們選擇了ASTM E794-06（2018）熱分析熔融和結(jié)晶溫度的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法作為例子，通過解釋結(jié)果加以討論。
本試驗(yàn)方法描述了通過差示掃描量熱法（DSC）和差示熱分析法（DTA）測定純材料的熔融（和結(jié)晶）溫度。
以下DSC曲線顯示了這種技術(shù)如何區(qū)分不同類型的聚合物。聚合物因類型和組成不同而具有不同的熔融溫度（添加劑的類型或濃度）。以下例子顯示了兩種類型的聚乙烯（高密度和低密度），它們的熔點(diǎn)不同。聚合物的熔融溫度取熔融過程的峰值。
該測量結(jié)果可用于確認(rèn)進(jìn)料的原材料標(biāo)識、檢測微量雜質(zhì)（如聚乙烯中的聚丙烯）以及最終產(chǎn)品規(guī)格。它適用于粉末、薄膜或顆粒。
使用DSC的優(yōu)勢？
DSC可能是四種熱分析技術(shù)中最流行的一種，溫度范圍較寬使其能夠檢測到大范圍的轉(zhuǎn)變。測量材料的轉(zhuǎn)變也很容易，尤其是對于玻璃化轉(zhuǎn)變很重要的聚合物。
