X射線能譜儀(Energy Dispersive Spectrometer；EDS)是對材料微區(qū)成分元素種類與含量進行分析的一種儀器。近幾十年來, 隨著掃描電子顯微鏡、電子探針儀和透射電子顯微鏡的普及，這些大型分析儀器也都相應(yīng)地裝配了X射線能譜儀，廣泛地應(yīng)用于冶金學(xué)、地質(zhì)學(xué)、物理學(xué)、動物學(xué)、醫(yī)藥學(xué)、環(huán)保學(xué)等科學(xué)領(lǐng)域，分析的對象包括半導(dǎo)體材料、電子封裝材料、催化劑、聚合物、建材、生物材料等，是應(yīng)用最為廣泛的元素分析儀器之一。
根據(jù)國家市場監(jiān)督管理總局2018年國家計量技術(shù)法規(guī)制/修訂計劃，受全國新材料與納米計量技術(shù)委員會的委托，由山東省計量科學(xué)研究院、中國計量科學(xué)研究院和蘇州市計量測試院負(fù)責(zé)制定《X射線能譜儀校準(zhǔn)規(guī)范》技術(shù)規(guī)范的工作，并于日前完成起草修訂，同時向全國有關(guān)單位征求意見和建議。
編制背景：
現(xiàn)今國內(nèi)能譜儀市場已基本被國外儀器廠商壟斷，英國牛津儀器、德國布魯克公司、美國EDAX、日本HORIBA等知名廠商開發(fā)生產(chǎn)了多種適用于不同儀器的X射線能譜儀，元素檢測范圍一般為Be~U。最新一代的電制冷能譜儀配備硅漂移探頭（SDD），較液氮能譜的計數(shù)率至少提高10倍，極大地提高分析效率的同時，沒有分析效果的損失。硅晶體尺寸從適合于微米分析的10 mm2到納米材料分析專用150 mm2均可選擇，隨著晶體的增加，計數(shù)率大幅提升，探測器的分析速度顯著提高。
目前全國微束分析標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會已頒布能譜法分析相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，如GB/T 17359-2012《能譜法定量分析》、GB/T 20726《半導(dǎo)體探測器X射線能譜儀通則》、GB/T 21636—2008 微束分析 電子探針顯微分析(EPMA)術(shù)語和GB/T 25189-2010《微束分析 掃描電鏡能譜儀定量分析參數(shù)的測定方法》等，但國家還未發(fā)布能譜儀相關(guān)的計量技術(shù)法規(guī)。受到被測樣品表面粗糙度、均一性和測試條件等因素的影響，不同儀器對同一材料的測量結(jié)果會有5%~10%以上的偏差。通過制定X射線能譜儀校準(zhǔn)規(guī)范，可以進一步規(guī)范X射線能譜儀的生產(chǎn)和使用，滿足日益增長的市場需求，保證其量值傳遞的準(zhǔn)確可靠。
規(guī)范適用范圍：
由于儀器原理、操作條件和試樣標(biāo)準(zhǔn)的不同，本標(biāo)準(zhǔn)僅適用于掃描電子顯微鏡（SEM）和電子探針儀（EPMA）裝配的X射線能譜儀。
本規(guī)范主要依據(jù)JJF1071-2010《國家計量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》進行編制，JJF1001-2011《通用計量術(shù)語及定義》、JJF1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》、JJF 1094-2002《測量儀器特性評定》共同構(gòu)成支撐校準(zhǔn)規(guī)范制定工作的基礎(chǔ)性系列規(guī)范。
本規(guī)范為首次制定，主要技術(shù)內(nèi)容和計量特性參考了GB/T 17359-2012《能譜法定量分析》、GB/T 20726《半導(dǎo)體探測器X射線能譜儀通則》、GB/T 21636—2008 微束分析 電子探針顯微分析(EPMA)術(shù)語和GB/T 25189-2010《微束分析 掃描電鏡能譜儀定量分析參數(shù)的測定方法》的部分內(nèi)容。
規(guī)范的主要內(nèi)容：
1、按照JJF 1071-2010《國家計量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》的要求制定X射線能譜儀校準(zhǔn)規(guī)范，在內(nèi)容和格式上與JJF 1071-2010保持一致。校準(zhǔn)規(guī)范的具體內(nèi)容有范圍、概述、計量特性、校準(zhǔn)條件、校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法、校準(zhǔn)結(jié)果的表達、復(fù)校時間間隔等。
2、參考GB/T 17359-2012《能譜法定量分析》、GB/T 20726《半導(dǎo)體探測器X射線能譜儀通則》和GB/T 25189-2010《微束分析 掃描電鏡能譜儀定量分析參數(shù)的測定方法》，并結(jié)合部分專家意見，最終確定X射線能譜儀3項計量特性，分別為能量分辨率、定量分析示值誤差和定量分析示值重復(fù)性。針對每一校準(zhǔn)項目，規(guī)定了使用的標(biāo)準(zhǔn)器/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，明確了相應(yīng)的校準(zhǔn)操作。
